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Zum Ende der Seite springen Versuch unter Schlenk
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chemchris
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Versuch unter Schlenk Auf diesen Beitrag antworten Zitatantwort auf diesen Beitrag erstellen Diesen Beitrag editieren/löschen Diesen Beitrag einem Moderator melden       Zum Anfang der Seite springen

Hallo!
Bin zum ersten mal hier im Forum. Meine Frage passt nicht richtig in diese Kategorie, hab aber keine passendere gefunden.
Also muss demnächst im Praktikum eine Vorstufe für ein Präparat darstellen. Alles unter Schlenk. Die Vorschrift lautet:

1) 3,3 g AlCl3 werden in 25 mL Ether gelöst
2) dazu eine Lösung aus 5,5 g LiAlH4 in 100 mL Ether

3) Reaktionsansatz wird sofort filtriert
4) der Ether im Vakuum abgezogen (mit Arbeitskühlfalle)
5) das erhaltene weiße Pulver wird 4h bei 60 °C im Vakuum erhitzt (-> Graufärbung)

6) das graue Pulver wird 3x mit 20 mL Ether gewaschen (in einer Schlenkfritte?)
7) Trocknen 8h an der Ölpumpe

Die Frage ist wie ich das praktisch mache. 1,2,3 sind klar. 4,5,6 nicht. Hoffe Ihr könnt mir helfen.
05.06.2006 12:25 chemchris ist offline E-Mail an chemchris senden Beiträge von chemchris suchen Nehmen Sie chemchris in Ihre Freundesliste auf

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4)
Du nimmst die ganz normale Vakuumpumpe ... an der sollten sich ja 2 Kühlfallen befinden (Eine zum Kondensieren eventueller Lösungsmittel, eine Sicherheitsfalle damit Du Dir nichts in die Pumpe saugst). Davor (also zum Kolben hin) tust du nun eine dritte Kühlfalle (achtung: erst teilevakuieren, dann kühlen!) (schliesslich ziehst Du ja jetzt größere Mengen Lömi ab) und die schlisst du nun an den Schlenkhahn an (den geschlossenen wohlgemerkt!).
Du hast jetzt also folgenden aufbau:
Schlenkkolben mit Produktgemisch - Kühlfalle - Vakuumpumpe mit 2 Kühlfallen.
Nun wird die Vakkumpumpe aufgedreht, und die Apparatur bis zum kolben evakuiert. in der Zwischenzeit wird schonmal der Magnetrührer angestellt und eine Schale mit Wasser (Raumtemperatur) geholt.
Nun die Wasserschale unter den Kolben stellen (also ins Wasserbad) und den Hahn am kolben vorsichtig(!) schrittweise aufdrehen. Im Vakuum wird nun der Ether verdampfen und in der kühlfalle wieder kondensieren. Den hahn nicht sofort ganz aufdrehen, sonst ziehst du Dir den gesamten Mist direkt in die Pumpe, immer schön vorsichtig, gerade bei leicht flüchtigen Sachen wie Ether.
Das Wasserba dient dazu, die Verdunstungskälte des Ethers auszugleichen, denn sonst würde nach ein paar minuten gar nichts mehr passieren, weil die mischung im kolben rattenkalt wird ...
Naja und nun heisst es warten, bis der Ether weg ist ...

5)
Wasserbad entweder gegen Ölbad tauschen, oder direkt auf 60°C heizen, Ölbad bietet sich aber logischerweise eher an ...
Zwischen Vakuumpumpe und Kolben solltest du spätestens jetzt (schlauerweise schon vorher) eine Olive mit Fritte klemmen, damit Du Dir keinen feststoff in die Vakuumline oder gar die Pumpe saugst...

6)
Man nehme einen zweiten Schlenkkolben und setze eine Schlenkfrite darauf.
An beide Kolben wird Argon angeschlossen und aufgedreht (natürlich nach vorheriger Evakuierung, es soll ja kein wasser oder Sauerstoff in den kolben sein), so dass nun aus dem kolben mit dem Produkt (mit abgenommenem Stopfen) und der Fritte (oben auch offen) jeweils Argon strömt. Die beiden werden nun im Argongegenstrom aufeinandergesteckt und das Ganze so gedreht. dass das Pulver auf die Fritte fällt (sollte ja trocken und damit leicht zu schütten sein). (Das Argon vom unteren kolben dafür natürlich abdrehen (Hahn zu)).
Dann oberen kolben abnehnem, Ether aufgeben und Fritte oben wieder verschliessen (geschickterweise wieder mit dem kolben, an dem ja immer noch argon anliegt). Jetzt entweder am unteren nur den Hahn aufmachen (Druckausgleich), oder falls es nicht gut läuft etwas Vakuum ziehen (aber ur ganz leicht!), unten wieder zu machen und Prozedur wiederholen ...
zum Schluss oben Hahn zu machen und unten Vakuum ziehen, um das Pulver auf der fritte zu trocknen.

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05.06.2006 13:56 A.V. ist offline Homepage von A.V. Beiträge von A.V. suchen Nehmen Sie A.V. in Ihre Freundesliste auf

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Schlenkkolben:



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05.06.2006 14:09 Paradoxtom ist offline E-Mail an Paradoxtom senden Homepage von Paradoxtom Beiträge von Paradoxtom suchen Nehmen Sie Paradoxtom in Ihre Freundesliste auf

chemchris
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Hi!
Vielen Dank für die Infos!
Ein paar Dinge sind mir aber noch net so ganz klar:

zu 4) Nach dem Filtrieren hab ich ja das AlH3 auf der Fritte und im unteren Kolben den Ether. An diese Anordnung wird dann die Kühlfalle gebastelt?

zu 5) Wenn ich den Ether abgezogen habe, wird dann das AlH3 in einen weiteren Schlenkkolben überführt oder in der Fritte im Vakuum erwärmt?

zu 6) Wird beim letzten Schritt das Pulver auf der Fritte getrocknet oder vorher in einen Kolben überführt?

Mir ist also noch net ganz klar, wann ich das AlH3 aus der Fritte in nen Schlenkkolben überführen soll und wann nicht.

MFG
06.06.2006 11:57 chemchris ist offline E-Mail an chemchris senden Beiträge von chemchris suchen Nehmen Sie chemchris in Ihre Freundesliste auf

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06.06.2006 21:35 Paradoxtom ist offline E-Mail an Paradoxtom senden Homepage von Paradoxtom Beiträge von Paradoxtom suchen Nehmen Sie Paradoxtom in Ihre Freundesliste auf

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