Gleichstromdestillation

1.0 Prinzip

Bei der Gleichstromdestillation wird das zu trennende Gemisch durch einmaliges Verdampfen und Kondensieren getrennt. Bei diesem Vorgang bewegt sich nur eine Phase, nämlich der Dampf der siedenden Flüssigkeit.

Schema:

Zeigen die zu trennenden Substanzen in ihren Siedetemperaturen nur kleine Unterschiede, so lassen sie sich durch eine Gleichstromdestillation nicht genügend trennen.

Erhitzt man ein binäres Flüssigkeitsgemisch, so beginnt die tiefer siedende Substanz zu sieden, während die höher siedende Komponente infolge ihres niedrigen Dampfdruckes weniger stark verdampft.

Im entweichenden Dampf ist dadurch der niedersiedende Anteil (mit höherem Dampfdruck) angereichert. Beim Kondensieren erhält man somit eine Flüssigkeit mit erhöhtem Anteil an niedersiedender Substanz, bezogen auf das eingesetzte Gemisch.

Als Faustregel zur Anwendung der Gleichstromdestillation gilt:

Die Differenz der Siedetemperaturen der zu trennenden Substanzen soll grösser sein als 100°C.

2.0 Destillation bei Normaldruck

Flüssigkeiten

Die Destillation bei Normaldruck wird zum Abdampfen oder Reinigen von Lösungsmitteln sowie zum Trennen von Substanzgemischen mit Siedetemperaturen bis ca. 150°C angewendet.

Prinzipieller Aufbau einer Destillationsapperatur:

Verdampfungsteil:

Kondensationsteil

Komplette Destillationsapperaturen

a) Destillierkolben oder Sumpfkolben - meist Rundkolben

b) Thermometer

c) Destillieraufsatz nach Claisen

d) Kühlwasserzufuhr / Kühler

e) Vorstoss (ggf. zum Vakuumanschluss)

f) Vorlage - meist Rundkolben

Wahl der Geräte

Destillierkolben:

- Darf nach dem Tarieren max. 3/4 gefüllt werden

- Muss die Sumpftemperatur gemessen werden, wird ein Kolben mit seitlichem Ansatz und ein Thermometer verwendet

Destillieraufsatz:

- Quecksilberreservoir des Thermometers muss vollständig im Dampfstrom liegen (Messen der Siedetemperatur)

Kühler:

- Die Kühlerlänge richtet sich nach:

    - der Temperaturdifferenz Siedepunkt Substanz - Kühlmittel

    - der spezifischen Verdampfungs- (Kondensations-) wärme

    - der Destilliergeschwindigkeit

- Beim Destillieren von leichtflüchtigen Substanzen Vorlage kühlen

Vorstoss:

- Der Destilliervorstoss (gerade oder gebogen) mit seitlichem Ansatz sorgt für den Druckausgleich und dient zum Anbringen eines Trockenrohres

Vorlage:

- Die Vorlagen (Rundkolben) dienen zum Auffangen der Destillate; sie werden tariert.

Spezielle Hinweise:

Heizen:

- Erwärmt wird mit einem Flüssigkeitsbad mit regulierbarer Heizung

- Wärmeverluste durch Isolieren des Aufsatzes vermeiden; Kolben möglichst tief eintauchen

- Vor dem Aufheitzen Siedeerleichterer zugeben

- Langsam Aufheizen! Bei Destillationsbeginn Heizleistung und Temperatur anpassen (nicht überhitzen)

- Faustregel für die Destilliergeschwindigkeit: 1 Tropfen Destillat / Sekunde

Fraktionieren:

Beim Destillieren eines Substanzgemisches sind verschiedene Fraktionen zu erwarten, die sich u. a. bezüglich Siedetemperatur und Brechungsindex unterscheiden.

Das Wechseln der Vorlage ist dann nötig, wenn sich die Siedetemperatur verändert, wobei die Destilliergeschwindigkeit zu beachten ist.

Beispiele:

Wechsel der Vorlage nicht nötig; Ursache: Bad zu wenig geheizt

Wechsel der Vorlage nötig; Badtemperatur erhöht, Siedetemperatur zunehmend und Destillatmenge abnehmend

Das Aufzeichnen eines Siedediagramms gibt oftmals nützliche Hinweise über den Destillationsverlauf:

3.0 Destillation bei vermindertem Druck

Die Destillation bei vermindertem Druck dient zum Reinigen bzw. Trennen von hochsiedenden (Siedepunkt ab ca. 150°C) oder temperaturempfindlichen Substanzen

Flüssigkeiten:

Prinzipieller Aufbau einer Destillationsapperatur:

Verdampfungsteil:

Durch Einpassen einer Siedekapillare oder durch Rühren wird ein evtl. Siedeverzug verhindert.

Kondensationsteil:

Wahl der Geräte:

Vakuumpumpen:

- Unter vermindertem Druck verringert sich die Differenz der Siedetemperaturen. Bei der Wahl des Druckbereiches darf dieser nicht kleiner sein als ca. 80°C.

- Der tiefersiedende Anteil soll eine Siedetemperatur von ca. 60°C nicht unterschreiten, um eine genügende Kühlung zu gewährleisten.

    Wasserstrahlpumpe: Grobvakuum bis ca. 20 mbar

    Oelschieberpumpe: Feinvakuum bis ca. 10^-2 mbar

Destillierkolben:

- Maximal zu 2/3 gefüllt (heftigeres Sieden als bei der Destillation unter Normaldruck)

- Beim Destillieren mit Hilfe einer Siedekapillare Spitzkolben verwenden

Vorstoss:

- Magnetspinne: Nur 4 Fraktionen möglich (Kolbengröße bis 500 ml) Einfach in der Handhabung.

- Normag - Thiele Vorstoss: Geeignet für eine grössere Anzahl Fraktionen und grössere Mengen an Destillat.

Spezielle Hinweise:

Aufbau der Apperatur:

- Geräte prüfen

- Schliffe leicht fetten

- Leere Apperatur auf Dichtigkeit prüfen

Heizen:

- Erst nach dem Evakuieren langsam aufheizen

- Vor einem evtl. Vermindern des Druckes während der Destillation (z.B. Wechsel von Grob- auf Feinvakuum) Sumpf- und Badtemperatur unter die zu erwartende neue Siedetemperatur abkühlen.

Fraktionieren:

- Beim Fraktionenwechsel ist darauf zu achten, dass die Druck- und Temperaturverhältnisse in der Destillationsapperatur bestehen bleiben.

    Endpunkt: Apperatur erst nach dem Erkalten des Kolbenrückstandes belüften (Verpuffungsgefahr)

4.0 Destillation bei vermindertem Druck

Feststoffe:

Substanzen, die bei Raumtemperatur erstarren, benötigen bei der Destillation einen veränderten Kondensationsteil.

Prinzipieller Aufbau einer Destillationsapperatur:

Kondensationsteil:

In der Wurstvorlage kann auch durch Umwickeln mit dem flachen Kühlwasserschlauch gekühlt werden.

Beim Destillieren von relativ grossen Mengen tiefschmelzender Substanzen eignet sich als Vorlage ein gekühlter Rundkolben.

Wahl der Geräte:

Destillierkolben:

- Höchstens zu 2/3 gefüllt, wenn Substanz geschmolzen

Siedeerleichterer:

- Vorteilhaft Rühren mit Magnetrührer

- Bei Verwendung einer Siedekapillare, wird sie, wegen Bruch- und Verstopfungsgefahr, verkehrt eingesetzt.

Kühler / Vorlage:

- Da die Substanzen beim Abkühlen erstarren, wird das Destillat in der Vorlage gekühlt.

- Die Grösse der Wurstvorlage wird so gewählt, dass die ganze Fraktion (ohne die Vorlage zu verstopfen) Platz findet.

- Zum Auffangen von nicht kondensierten Anteilen wird eine Kühlfalle verwendet.

Spezielle Hinweise:

Heizen:

- Bei Verwendung eines Magnetrührers: evakuieren, langsam aufheizen bis Substanz geschmolzen, Rührer einschalten, langsam weiterheizen bis Destillation beginnt.

- Bei Verwendung einer Kapillare: Substanz zuerst schmelzen (max. 30°C über die Schmelztemperatur erwärmen), Kapillare sorgfältig einsetzen, vorsichtig evakuieren, weiterheizen bis Destillation beginnt.

- Destillieraufsatz gegen Wärmeverlust isolieren.

Fraktionieren:

- Das Wechseln der Vorlage ist nötig, wenn sich die Siedetemperatur oder der Aspekt verändert.

- Zum Wechseln der Vorlage muss die Destillation unterbrochen werden: Heizbad senken (Substanz darf nicht erstarren), belüften, Vorlage wechseln, evakuieren, weiter destillieren.

Ausschmelzen:

- Vorlagekolben in ein geeignetes Heizbad stellen; geschmolzene Substanz in eine mit Aluminiumfolie ausgelegte Reibschale giessen.

- Wurstvorlage am oberen Ende verschliessen, Inhalt schmelzen und in eine mit Aluminiumfolie oder Wägepapier ausgelegte Reibschale ausgiessen.

Entsprechend modifizieren lassen sich Feststoffdestillationen von niedersiedenden Substanzen auch bei Normaldruck ausführen.